同盟成立后，以宋庆龄为总会主席，蔡元培为副主席，杨杏佛为总干事，并在上海、北平设分会，积极开展有关活动。在斗争中，几件事引起蒋介石的极端仇视:

一是刘煜生被杀事。刘煜生是镇江《江声报》经理兼主编，因在该报副刊上登载爱国文章，被国民党当局以“鼓动###”的罪名逮捕，并由江苏省主席顾祝同下令封闭《江声报》，1933年1月，将刘煜生枪毙。同盟得知此消息后，即开会发表宣言，指出，“此种蹂躏人权、破坏法纪、黑暗暴行，已明白证明顾祝同与实质上北洋军阀毫无二致，也即为我全国人民之公敌。”并有力地揭露当局破坏民权的暴行。

二是营救###问题。1933年3月，共产党人陈赓、罗登贤、余文化、廖承志等被捕，为了营救他们，同盟曾组织营救###委员会，由宋庆龄、杨杏佛等人赴南京探望陈赓，要求释放，并揭露国民党法西斯罪恶。同年5月，丁玲、潘梓年被特务秘密绑架，同盟组织了“丁、潘保障委员会”，进行营救。

这期间，杨杏佛身为同盟总干事，积极奔走各地，做了大量工作。

同盟的活动情况由特务部门源源不断地汇集到蒋介石那里。

这不是专门和我作对吗？蒋介石恨得咬牙切齿，决定杀一儆百，以恐怖行动制止同盟的活动。但杀谁好？这却是个颇费踌躇的问题。杀小了吧，起不到恫吓作用；杀大了吧，宋庆龄是孙中山###，蔡元培是国民党###，杀了他们，我老蒋就别想有好日子过，莫说全国人民不答应，就是国民党党员就会把我吃了，何况，还有那么多反对派无时不在找我的缝隙下蛆呢？对，就杀杨杏佛。他是同盟总干事，除了宋、蔡，就是他大，而且他十分活跃，在国民党内有一定资历和影响，杀了他，可以起到恐吓宋庆龄、蔡元培的作用，又不会翻了自己的船。于是，1933年4、5月间，蒋介石对戴笠下达了“制裁”杨杏佛的指令。

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